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一种耐火材料的制备方法与流程

2021-10-14 11:45

   本发明涉及一种耐火材料的制备方法,属于耐火材料制备技术领域。在科学技术飞速发展的形势下,要制备耐高温、耐腐蚀、高性能、高效益的新材料,先要解决制备过程中所需的耐火材料。然而,具有高熔点、良好化学稳定性和优异高温性能的氧化物材料很少。随着钢铁工业的快速发展和电子元器件性能的不断提高,耐火材料的应用越来越多,其中冶金行业的使用量较大,电子行业比较具特色。冶金行业耐火材料以铸造用锆英砂为主,水口基本采用稳定产品。电子工业用耐火材料利用材料的化学稳定性和相变增韧机理。

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  目前耐火材料的传统生产工艺是:一、分级配料、干混、压制成型、烘干、烧制。所需压力高,对设备和模具造成很大损坏。半成品容易造成脱模损伤,烧制合格率低。此外,烧制温度相对较高。其次,采用原料微粉,经一对辊喷涂或造粒,压制成型,然后烧制。喷雾造粒得到的球形颗粒强度低。采用双辊造粒,所得颗粒在造粒过程中容易破碎,收率低;而且成品结构致密性差,气孔多,晶粒分布不均匀。一般来说,耐火材料由于熔点高,很难烧结,烧成温度应在1700以上。烧成温度消耗大量能量,烧成温度范围窄,容易造成产品开裂变形。此外,致密部分存在大量气孔,导致热震稳定性差,使用过程中容易出现爆炸、开裂、脱溶等现象。

本发明所要解决的技术问题是,针对耐火材料制备过程中产品容易开裂变形,致密部位存在大量气孔,热震稳定性差,使用过程中容易开裂、开裂、脱溶的缺陷, 本发明提供了一种改性活性炭的制备方法,取活性炭和硫酸溶液保温,超声振荡制备改性活性炭,与氯氧化锆等搅拌反应,冷藏,第二次静置过滤,加入二氧化钛、氧化硼等混合球磨,然后球磨。 该方法制备步骤简单,原料易烧结,能耗低,所得产品结构致密性和热震稳定性好,无开裂和变形现象,使用过程中无开裂、开裂和脱溶现象。

  为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:

  (1)按照1:3的固液比,取质量分数为45%的活性炭和硫酸溶液放入容器中,然后加入质量分数为活性炭1.2-1.6%的二丁基对苯二磺酸钠,然后将容器加热至55-60,保温1-2h,自然冷却至室温,放入设定频率为48-53khz的超声波振荡器中振荡45分钟。

  (2)将33-36重量份的改性活性炭、22-25重量份的氯氧化锆、35-42重量份的乙二醇、9-13重量份的壬二酸二甲酯、6-8重量份的尿素和2-4重量份的氧化锂放入高压反应釜中,用氮气保护,升压至2-3兆帕,加热。

  (3)上述反应结束后,减压至标准大气压,自然冷却至70 ~ 80,趁热出料,将出料置于冷库中,0 ~ 5静置10 ~ 15分钟,然后自然加热至室温,过滤,滤渣用蒸馏水洗涤至中性,将洗涤后的滤渣以质量分数20%浸泡。

  (4)将56-63重量份的耐火基材、18-22重量份的二氧化钛、11-13重量份的氧化硼、7-9重量份的水、5-7重量份的氧化铁和2-4重量份的木质素磺酸钙放入球磨机中球磨混合20-30分钟,然后放入模具中压制成型,得到坯料;

  (5)将得到的坯料放入干燥箱中,在100-115下干燥8-10小时,然后放入煅烧炉中,用氮气保护,温度设定在1100-1300,保温烧结3-5小时,然后随炉冷却至室温,得到耐火材料。

  本发明制备的耐火材料的表观孔隙率、密度、抗压强度、抗弯强度、断裂韧性和耐火度分别为18.5-22.3%、4.23-4.31克/立方米、308-342兆帕、258-288兆帕、2.5-2.8兆帕。

  1000和825下的导热系数为3.70 ~ 3.72 w/mk,抗热震性为1000,水冷18 ~ 20次。

  与其他方法相比,本发明有益技术效果是:

  (1)本发明制备步骤简单,原料易烧结,能耗小,所得产品结构致密性好,不开裂不变形;(2)热震稳定性好,使用过程中无爆炸、开裂、脱溶现象。


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